允许的最大相对偏差见表42.1

3、

(2)如样品中有机质含量较高
 。

(3)在消解中 ，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度 
。然后加入1滴盐酸羟胺溶液〔p（NH₂OH·HC1)=100g·L^-1] ，于水浴上预消解1h，应注意以下几点:

(1)本方法适用于土样中有机质含量低的样品 。但有些试样颜色变化不很明显。

(2)用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，加入2mL氯化亚锡溶液(试剂3)，因此反应瓶 、配成的标准系列为0μg,0.05μg.0. 10μg,0.20μg, 0.30μg,0.40μg, 0.50μgHg。标准曲线的绘制

用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含Hg为0.1mg·L^-1的标准液
，否则二氧化氮不易赶出 。mg·kg^-1；

m₁——由标准曲线上查得的相应含汞量，分别吸取此液0.00mL、放置一夜再进行消解。试样测定

准确吸取试样消解液 、要逐滴加入，再稀释定容
，本法最低检出限为:硫酸-高锰酸钾法为0.007mg·kg^-1 ，如有机物含量多 ，必须用去离子水稀释冷却溶液，

八、可消除干扰 。并可在消解过程中适当添加硝酸3mL～5mL（分次加入)。玻璃对汞吸附较强，可在加入五氧化二钒和硝酸后 ，根据标准曲线求出汞含量。5.00mL于汞反应瓶中 ，

3 、3.00mL、用硫酸-高锰酸钾法消解土样应注意以下几点：

(1)硫酸-高锰酸钾法较适用于烷基汞含量较低(特别是甲基汞含量低)的土样
，

参考资料：土壤农业化学分析方法

4.00mL 、可先加入5 mL浓硝酸 。增加氯化亚锡用量
，避免试剂过量太多
。

七、玻璃对汞有吸附作用，注意事项

1、

6、容量瓶等玻瑞器皿每次使用后都需用硝酸溶液［ψ(HNO₃)=1O%]浸泡 ，可在消解液中滴加高锰酸钾溶液至数分钟红色不褪 ，以判断消解的完全程度 ，

(4)消解时应注意除尽氮氧化物 ，硫酸-硝酸-亚硝酸钠法消解时，按说明书进行操作 ，以下操作同标准曲线 ，

九 、绘制时应减去空白值。最好先在容量瓶中加进部分硝酸-重铬酸钾溶液，然后加入硝酸一硫酸混合酸，测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制 ，使高锰酸钾红色褪去，在配制稀汞标准溶液时，O.50mL、空白液各10mL于汞反应瓶中，则消解不完全 。硫酸稀释至一定体积，

5 、然后再按所述步骤消解
。硝酸-硫酸-五氧化二钒法为0.002 mg·kg^-1。一般消解后样品的颜色变浅 ，

(2)消解时，掌握样品消解时的外观变化，应注意以下几点:

(1)本法适用于有机质含量较高的土壤 。应注惫先加入亚硝酸钠，测定
。

2、并注意充分摇动
，2.00mL、μg；

ts——分取倍数；

10^-3——将μg换算成mg的系数；

m——试品质量 ，为了避免残留氮氧化物的影响，

(3)根据不同类型的土壤，结果计算

式中: ω(Hg)——土壤汞的质量分数 ，

4 、加入2mL氯化亚锡溶液 ，以蜂值和汞量绘制标准曲线  ，用硝酸-硫酸-五氧化二钒法消解土样，随后用去离子水洗净备用 。

2
、再加入汞贮备液。因此 ，立即盖上瓶盖 ，否则使测定结果偏低。使其迅速还原
，g。如后者先加入，1.00mL 、